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一、使用前准备
样品预处理：溶液浓度适中（通常≤20%），避免高盐或高糖体系（易结晶喷溅）；分装至冻干瓶，液面高度不超过瓶身1/3；
设备检查：确认冷阱清洁无残留冰霜，真空泵油清澈（若浑浊需更换），密封圈完好无裂纹；
环境要求：放置于通风良好、室温≤25℃的实验室，远离水源与腐蚀性气体。
二、预冻阶段
1）箱内预冻：将样品放入冻干仓，设定-40℃至-80℃，保温2–4小时，确保冻结；
2）外预冻：先用超低温冰箱或液氮速冻，再快速转移入冻干机（减少冰晶长大）。
关键提示：必须待样品中心温度低于共晶点（如水溶液通常＜-20℃）方可抽真空，否则会沸腾喷溅。
三、真空干燥阶段
启动真空泵，待真空度降至≤10Pa（或按工艺要求）后，再开启加热（如有）；
加热温度严禁超过样品玻璃化转变温度（Tg'），通常设为-20℃至+30℃，避免熔融塌陷；
干燥过程分一次干燥（升华冰）与二次干燥（去除结合水），总时长6–48小时，视样品而定。
四、结束与取样
先缓慢通入无菌干燥空气或氮气破真空（防止滤膜倒吸）；
关闭真空泵，待冷阱温度回升至0℃以上再取出样品，避免水汽凝结；
样品应迅速密封（如加橡胶塞、铝帽），置于干燥器或-20℃保存。
上海叶拓
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